اخبار

از شما برای بازدید از طبیعت سپاسگزاریم. نسخه مرورگری که استفاده می کنید پشتیبانی محدودی از CSS دارد. برای بهترین تجربه، توصیه می کنیم از نسخه جدیدتر مرورگر استفاده کنید (یا حالت سازگاری را در اینترنت اکسپلورر خاموش کنید). در عین حال، برای اطمینان از پشتیبانی مداوم، سایت‌هایی را بدون سبک و جاوا اسکریپت نمایش خواهیم داد.
خواص مغناطیسی هگزافریت سخت SrFe12O19 (SFO) توسط رابطه پیچیده ریزساختار آن کنترل می شود که ارتباط آنها را با کاربردهای آهنربای دائمی تعیین می کند. گروهی از نانوذرات SFO به دست آمده از سنتز احتراق خود به خودی سل-ژل را انتخاب کنید و با تجزیه و تحلیل پروفایل خط G(L) مشخصات پراش پودر پرتو ایکس (XRPD) عمیق ساختاری را انجام دهید. توزیع اندازه کریستالیت به‌دست‌آمده، وابستگی آشکار اندازه را در امتداد جهت [001] به روش سنتز نشان می‌دهد، که منجر به تشکیل بلورهای پوسته‌دار می‌شود. علاوه بر این، اندازه نانوذرات SFO با آنالیز میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) تعیین شد و میانگین تعداد کریستال‌ها در ذرات تخمین زده شد. این نتایج برای نشان دادن شکل‌گیری حالت‌های حوزه منفرد زیر مقدار بحرانی ارزیابی شده‌اند، و حجم فعال‌سازی از اندازه‌گیری‌های مغناطیسی وابسته به زمان، با هدف روشن کردن فرآیند مغناطیسی معکوس مواد مغناطیسی سخت به دست می‌آید.
مواد مغناطیسی در مقیاس نانو اهمیت علمی و فناوری زیادی دارند، زیرا خواص مغناطیسی آنها رفتارهای متفاوتی را در مقایسه با اندازه حجمی آنها از خود نشان می‌دهند که دیدگاه‌ها و کاربردهای جدیدی را به ارمغان می‌آورد1،2،3،4. در میان مواد نانوساختار، هگزافریت نوع M SrFe12O19 (SFO) به یک نامزد جذاب برای کاربردهای آهنربای دائم تبدیل شده است. در واقع، در سال‌های اخیر، کارهای تحقیقاتی زیادی بر روی سفارشی‌سازی مواد مبتنی بر SFO در مقیاس نانو از طریق انواع روش‌های سنتز و پردازش برای بهینه‌سازی اندازه، مورفولوژی و خواص مغناطیسی انجام شده است. علاوه بر این، در تحقیق و توسعه سیستم های جفت مبادله ای مورد توجه زیادی قرار گرفته است. ناهمسانگردی مغناطیسی کریستالی بالا (K = 0.35 MJ/m3) جهت‌گیری در امتداد محور c شبکه شش ضلعی آن 11،12 نتیجه مستقیم همبستگی پیچیده بین مغناطیس و ساختار بلوری، بلورها و اندازه دانه، مورفولوژی و بافت است. بنابراین کنترل ویژگی های فوق مبنای برآوردن نیازهای خاص است. شکل 1 گروه فضای شش ضلعی معمولی P63/mmc SFO13 و صفحه مربوط به انعکاس مطالعه تحلیل پروفایل خط را نشان می دهد.
در میان ویژگی‌های مرتبط کاهش اندازه ذرات فرومغناطیسی، تشکیل یک حالت دامنه منفرد زیر مقدار بحرانی منجر به افزایش ناهمسانگردی مغناطیسی (به دلیل نسبت سطح به حجم بیشتر) می‌شود که منجر به یک میدان اجباری می‌شود. ناحیه وسیع زیر بعد بحرانی (DC) در مواد سخت (مقدار معمولی حدود 1 میکرومتر است) و با اندازه منسجم (DCOH)16 تعریف می‌شود: این به روش کوچک‌ترین حجم برای مغناطیس‌زدایی در اندازه همدوس اشاره دارد. (DCOH)، بیان شده به عنوان حجم فعال سازی (VACT) 14. با این حال، همانطور که در شکل 2 نشان داده شده است، اگرچه اندازه کریستال کوچکتر از DC است، فرآیند وارونگی ممکن است ناسازگار باشد. در اجزای نانوذرات (NP)، حجم بحرانی برگشت به ویسکوزیته مغناطیسی (S) بستگی دارد و وابستگی میدان مغناطیسی آن اطلاعات مهمی در مورد فرآیند سوئیچینگ مغناطیسی NP ارائه می‌کند.
در بالا: نمودار شماتیک تکامل میدان اجباری با اندازه ذره، که فرآیند معکوس مغناطیسی مربوطه را نشان می دهد (اقتباس از 15). SPS، SD و MD به ترتیب مخفف حالت superparamagnetic، single domain و multidomain هستند. DCOH و DC به ترتیب برای قطر انسجام و قطر بحرانی استفاده می شوند. پایین: طرح هایی از ذرات با اندازه های مختلف که رشد کریستالیت ها را از تک کریستالی به پلی کریستالی نشان می دهد. و به ترتیب اندازه بلور و ذرات را نشان می دهد.
با این حال، در مقیاس نانو، جنبه‌های پیچیده جدیدی نیز معرفی شده‌اند، مانند برهمکنش مغناطیسی قوی بین ذرات، توزیع اندازه، شکل ذرات، بی نظمی سطح، و جهت محور آسان مغناطیسی، که همگی آنالیز را چالش‌برانگیزتر می‌کنند. 20 . این عناصر به طور قابل توجهی بر توزیع سد انرژی تأثیر می گذارند و سزاوار توجه دقیق هستند، در نتیجه بر حالت برگشت مغناطیسی تأثیر می گذارند. بر این اساس، درک درست همبستگی بین حجم مغناطیسی و هگزافریت SrFe12O19 نوع M با نانوساختار فیزیکی بسیار مهم است. بنابراین، به عنوان یک سیستم مدل، ما از مجموعه ای از SFOs تهیه شده با روش سل-ژل پایین به بالا استفاده کردیم و اخیراً تحقیقاتی را انجام دادیم. نتایج قبلی نشان می‌دهد که اندازه بلورها در محدوده نانومتری است و به همراه شکل کریستال‌ها به عملیات حرارتی مورد استفاده بستگی دارد. علاوه بر این، بلورینگی چنین نمونه هایی به روش سنتز بستگی دارد و برای روشن شدن رابطه بین بلورها و اندازه ذرات به تجزیه و تحلیل دقیق تری نیاز است. به منظور آشکارسازی این رابطه، از طریق آنالیز میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) همراه با روش رایتولد و آنالیز پروفایل خط پراش پودر پرتو ایکس با آماری بالا، پارامترهای ریزساختار کریستال (یعنی بلورها و اندازه ذرات، شکل) به دقت مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفتند. . حالت XRPD). هدف تعیین خصوصیات ساختاری تعیین ویژگی‌های ناهمسانگرد نانوبلورهای به‌دست‌آمده و اثبات امکان‌سنجی آنالیز پروفیل خط به‌عنوان یک تکنیک قوی برای توصیف گسترش پیک به محدوده نانومقیاس (فریت) مواد است. مشخص شده است که توزیع اندازه کریستالیت با وزن G (L) به شدت به جهت کریستالوگرافی بستگی دارد. در این کار، ما نشان می‌دهیم که تکنیک‌های تکمیلی در واقع برای استخراج دقیق پارامترهای مربوط به اندازه برای توصیف دقیق ساختار و ویژگی‌های مغناطیسی چنین نمونه‌های پودری مورد نیاز است. فرآیند مغناطش معکوس نیز برای روشن شدن رابطه بین ویژگی‌های ساختار مورفولوژیکی و رفتار مغناطیسی مورد مطالعه قرار گرفت.
تجزیه و تحلیل Rietveld داده های پراش پودر پرتو ایکس (XRPD) نشان می دهد که اندازه کریستالیت در امتداد محور c را می توان با عملیات حرارتی مناسب تنظیم کرد. این به طور خاص نشان می دهد که اوج گسترش مشاهده شده در نمونه ما احتمالاً به دلیل شکل کریستالیت ناهمسانگرد است. علاوه بر این، سازگاری بین قطر متوسط ​​تجزیه و تحلیل شده توسط ریتولد و نمودار ویلیامسون هال ( و در جدول S1) نشان می دهد که بلورها تقریباً بدون کرنش هستند و تغییر شکل ساختاری وجود ندارد. تکامل توزیع اندازه کریستالیت در جهات مختلف توجه ما را بر اندازه ذرات به‌دست‌آمده متمرکز می‌کند. تجزیه و تحلیل ساده نیست، زیرا نمونه به دست آمده توسط احتراق خود به خود سل-ژل از آگلومراهای ذرات با ساختار متخلخل 6،9،21 تشکیل شده است. برای مطالعه ساختار داخلی نمونه آزمایشی با جزئیات بیشتر از TEM استفاده می شود. تصاویر روشن فیلد معمولی در شکل 3a-c گزارش شده است (برای شرح دقیق تجزیه و تحلیل، لطفاً به بخش 2 مواد تکمیلی مراجعه کنید). نمونه از ذراتی به شکل قطعات کوچک تشکیل شده است. پلاکت ها به هم می پیوندند و توده های متخلخل با اندازه ها و اشکال مختلف را تشکیل می دهند. به منظور تخمین توزیع اندازه پلاکت ها، مساحت 100 ذره هر نمونه با استفاده از نرم افزار ImageJ به صورت دستی اندازه گیری شد. قطر دایره معادل با مساحت ذرات یکسان به اندازه نماینده هر قطعه اندازه گیری شده نسبت داده می شود. نتایج نمونه های SFOA، SFOB و SFOC در شکل 3d-f خلاصه شده است و مقدار متوسط ​​قطر نیز گزارش شده است. افزایش دمای پردازش باعث افزایش اندازه ذرات و عرض توزیع آنها می شود. از مقایسه بین VTEM و VXRD (جدول 1) می توان دریافت که در مورد نمونه های SFOA و SFOB، میانگین تعداد کریستال ها در هر ذره نشان دهنده ماهیت چندبلوری این لاملاها است. در مقابل، حجم ذرات SFOC با حجم متوسط ​​کریستالیت قابل مقایسه است، که نشان می دهد بیشتر لاملاها تک بلور هستند. اشاره می کنیم که اندازه های ظاهری TEM و پراش پرتو ایکس متفاوت است، زیرا در دومی، بلوک پراکندگی منسجم را اندازه می گیریم (ممکن است کوچکتر از پوسته معمولی باشد): علاوه بر این، جهت گیری خطای کوچک این پراکندگی ها دامنه ها با پراش محاسبه خواهند شد.
تصاویر TEM میدان روشن (الف) SFOA، (ب) SFOB و (ج) SFOC نشان می دهد که آنها از ذرات با شکل صفحه مانند تشکیل شده اند. توزیع اندازه مربوطه در هیستوگرام پانل (df) نشان داده شده است.
همانطور که در تحلیل قبلی نیز متوجه شدیم، بلورهای موجود در نمونه پودر واقعی یک سیستم پلی دیسپرس را تشکیل می دهند. از آنجایی که روش اشعه ایکس به بلوک پراکندگی منسجم بسیار حساس است، تجزیه و تحلیل کامل داده‌های پراش پودر برای توصیف نانوساختارهای ظریف مورد نیاز است. در اینجا، اندازه بلورها از طریق توصیف تابع توزیع اندازه بلور با وزن حجمی G(L)23 مورد بحث قرار می گیرد، که می تواند به عنوان چگالی احتمال یافتن بلورهایی با شکل و اندازه فرضی تفسیر شود، و وزن آن متناسب با آن را حجم، در نمونه مورد تجزیه و تحلیل. با شکل کریستالیت منشوری، متوسط ​​اندازه کریستالیت وزنی حجمی (متوسط ​​طول ضلع در جهت [100]، [110] و [001]) را می توان محاسبه کرد. بنابراین، ما هر سه نمونه SFO را با اندازه‌های ذرات مختلف به شکل تکه‌های ناهمسانگرد انتخاب کردیم (به مرجع 6 مراجعه کنید) تا کارایی این روش را برای به دست آوردن توزیع دقیق اندازه بلور مواد در مقیاس نانو ارزیابی کنیم. به منظور ارزیابی جهت گیری ناهمسانگرد کریستالیت های فریت، تجزیه و تحلیل مشخصات خط بر روی داده های XRPD قله های انتخاب شده انجام شد. نمونه‌های SFO آزمایش‌شده حاوی پراش مرتبه بالاتر راحت (خالص) از همان مجموعه‌ای از صفحات کریستالی نبودند، بنابراین جدا کردن سهم گسترش خط از اندازه و اعوجاج غیرممکن بود. در عین حال، گشاد شدن مشاهده شده خطوط پراش به احتمال زیاد به دلیل اثر اندازه است و شکل متوسط ​​کریستالیت از طریق تجزیه و تحلیل چندین خط تأیید می شود. شکل 4 تابع توزیع اندازه کریستالیت وزنی حجمی G(L) را در جهت کریستالوگرافی تعریف شده مقایسه می کند. شکل معمولی توزیع اندازه کریستالیت، توزیع لگ نرمال است. یکی از مشخصه‌های همه توزیع‌های اندازه به‌دست‌آمده، یکنواختی آنهاست. در بیشتر موارد، این توزیع را می توان به برخی از فرآیندهای تشکیل ذرات تعریف شده نسبت داد. تفاوت بین میانگین اندازه محاسبه‌شده پیک انتخابی و مقدار استخراج‌شده از پالایش رایتولد در محدوده قابل قبولی است (با توجه به اینکه روش‌های کالیبراسیون ابزار بین این روش‌ها متفاوت است) و مانند مجموعه صفحات مربوطه توسط Debye اندازه متوسط ​​به‌دست‌آمده مطابق با معادله شرر است، همانطور که در جدول 2 نشان داده شده است. روند میانگین حجم کریستالیت در دو تکنیک مختلف مدل‌سازی بسیار مشابه است، و انحراف اندازه مطلق بسیار کوچک است. اگرچه ممکن است با Rietveld اختلاف نظرهایی وجود داشته باشد، به عنوان مثال، در مورد بازتاب (110) SFOB، ممکن است مربوط به تعیین صحیح پس زمینه در هر دو طرف بازتاب انتخاب شده در فاصله 1 درجه 2θ در هر یک باشد. جهت با این وجود، توافق عالی بین دو فناوری ارتباط روش را تأیید می کند. از تجزیه و تحلیل انبساط پیک، واضح است که اندازه در امتداد [001] وابستگی خاصی به روش سنتز دارد، که منجر به تشکیل بلورهای پوسته پوسته در SFO6,21 سنتز شده توسط سل-ژل می شود. این ویژگی راه را برای استفاده از این روش برای طراحی نانوبلورهایی با اشکال ترجیحی باز می کند. همانطور که همه می دانیم، ساختار بلوری پیچیده SFO (همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است) هسته رفتار فرومغناطیسی SFO12 است، بنابراین ویژگی های شکل و اندازه را می توان برای بهینه سازی طراحی نمونه برای کاربردها (مانند دائمی) تنظیم کرد. مربوط به آهنربا). ما اشاره می کنیم که تجزیه و تحلیل اندازه کریستالیت روشی قدرتمند برای توصیف ناهمسانگردی اشکال کریستالیت است و نتایج به دست آمده قبلی را بیشتر تقویت می کند.
(الف) SFOA، (ب) SFOB، (ج) انعکاس انتخابی SFOC (100)، (110)، (004) توزیع اندازه کریستالی وزن دار حجمی G(L).
به منظور ارزیابی اثربخشی روش برای به دست آوردن توزیع دقیق اندازه بلور مواد نانو پودری و اعمال آن در نانوساختارهای پیچیده، همانطور که در شکل 5 نشان داده شده است، تأیید کردیم که این روش در مواد نانوکامپوزیتی (مقادیر اسمی) موثر است. دقت مورد از SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w ٪ تشکیل شده است. این نتایج کاملاً با تجزیه و تحلیل Rietveld مطابقت دارد (برای مقایسه به شرح شکل 5 مراجعه کنید)، و در مقایسه با سیستم تک فاز، نانوبلورهای SFO می توانند مورفولوژی صفحه مانند بیشتری را برجسته کنند. انتظار می‌رود این نتایج این تحلیل پروفایل خط را در سیستم‌های پیچیده‌تری اعمال کنند که در آن‌ها چندین فاز کریستالی مختلف می‌توانند بدون از دست دادن اطلاعات در مورد ساختارهای مربوطه با هم همپوشانی داشته باشند.
توزیع اندازه کریستالیت حجمی G(L) بازتاب انتخابی SFO ((100)، (004)) و CFO (111) در نانوکامپوزیت ها. برای مقایسه، مقادیر آنالیز Rietveld مربوطه 70 (7)، 45 (6) و 67 (5) nm6 است.
همانطور که در شکل 2 نشان داده شده است، تعیین اندازه حوزه مغناطیسی و تخمین صحیح حجم فیزیکی مبنایی برای توصیف چنین سیستم های پیچیده و درک روشنی از اندرکنش و نظم ساختاری بین ذرات مغناطیسی است. اخیراً رفتار مغناطیسی نمونه های SFO با توجه ویژه به فرآیند معکوس مغناطیسی به منظور بررسی مولفه برگشت ناپذیر حساسیت مغناطیسی (χirr) به تفصیل مورد بررسی قرار گرفته است (شکل S3 نمونه ای از SFOC است)6. به منظور به دست آوردن درک عمیق تر از مکانیسم معکوس مغناطیسی در این نانوسیستم مبتنی بر فریت، ما یک اندازه گیری آرامش مغناطیسی در میدان معکوس (HREV) پس از اشباع در یک جهت معین انجام دادیم. \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) را در نظر بگیرید (شکل 6 و مطالب تکمیلی را برای جزئیات بیشتر ببینید) و سپس حجم فعالسازی (VACT) را بدست آورید. از آنجایی که می توان آن را به عنوان کوچکترین حجم ماده ای تعریف کرد که می تواند به طور منسجم در یک رویداد معکوس شود، این پارامتر حجم "مغناطیسی" درگیر در فرآیند معکوس را نشان می دهد. مقدار VACT ما (جدول S3 را ببینید) مربوط به کره ای با قطر تقریبی 30 نانومتر است که به عنوان قطر منسجم (DCOH) تعریف می شود، که حد بالای برگشت مغناطیسی سیستم را با چرخش همدوس توصیف می کند. اگرچه تفاوت زیادی در حجم فیزیکی ذرات وجود دارد (SFOA 10 برابر بزرگتر از SFOC است)، این مقادیر کاملاً ثابت و کوچک هستند، که نشان می دهد مکانیسم معکوس مغناطیسی همه سیستم ها یکسان است (مطابق با آنچه ما ادعا می کنیم. سیستم تک دامنه است) 24 . در نهایت، VACT حجم فیزیکی بسیار کمتری نسبت به تحلیل XRPD و TEM دارد (VXRD و VTEM در جدول S3). بنابراین، می‌توان نتیجه گرفت که فرآیند سوئیچینگ تنها از طریق چرخش منسجم رخ نمی‌دهد. توجه داشته باشید که نتایج بدست آمده با استفاده از مغناطیس‌سنج‌های مختلف (شکل S4) مقادیر DCOH کاملاً مشابهی را نشان می‌دهد. در این راستا، تعریف قطر بحرانی ذره تک دامنه (DC) به منظور تعیین معقول ترین فرآیند برگشت بسیار مهم است. با توجه به تجزیه و تحلیل ما (به مطالب تکمیلی مراجعه کنید)، می توانیم استنباط کنیم که VACT به دست آمده شامل یک مکانیسم چرخش نامنسجم است، زیرا DC (~ 0.8 میکرومتر) بسیار دور از DC (~0.8 میکرومتر) ذرات ما است، یعنی، تشکیل دیوارهای دامنه نیست سپس پشتیبانی قوی دریافت کرد و پیکربندی یک دامنه را به دست آورد. این نتیجه را می‌توان با تشکیل حوزه برهمکنش توضیح داد. ما فرض می‌کنیم که یک بلور منفرد در یک حوزه برهمکنش شرکت می‌کند، که به دلیل ریزساختار ناهمگن این مواد به ذرات به هم پیوسته گسترش می‌یابد. اگرچه روش‌های اشعه ایکس تنها به ریزساختار ظریف حوزه‌ها (ریزبلورها) حساس هستند، اما اندازه‌گیری‌های آرامش مغناطیسی شواهدی از پدیده‌های پیچیده‌ای ارائه می‌دهند که ممکن است در SFO‌های نانوساختار رخ دهند. بنابراین، با بهینه‌سازی اندازه نانومتری دانه‌های SFO، می‌توان از تغییر فرآیند وارونگی چند دامنه‌ای جلوگیری کرد و از این طریق قدرت اجباری بالای این مواد را حفظ کرد.
(الف) منحنی مغناطیسی وابسته به زمان SFOC که در مقادیر مختلف HREV میدان معکوس پس از اشباع در 5 T و 300 K اندازه‌گیری می‌شود (در کنار داده‌های تجربی نشان داده شده است) (مغناطیس‌سازی با توجه به وزن نمونه نرمال می‌شود). برای وضوح، Inset داده های تجربی میدان 0.65 T (دایره سیاه) را نشان می دهد که بهترین تناسب را دارد (خط قرمز) (مغناطیس به مقدار اولیه M0 = M(t0) نرمال می شود). (ب) ویسکوزیته مغناطیسی مربوطه (S) معکوس SFOC تابع میدان است (خط راهنمای چشم است). (ج) طرح مکانیسم فعال سازی با جزئیات مقیاس طول فیزیکی/مغناطیسی.
به طور کلی، معکوس مغناطیسی ممکن است از طریق یک سری فرآیندهای محلی، مانند هسته سازی دیواره دامنه، انتشار، و سنجاق و برداشتن سنجاق رخ دهد. در مورد ذرات فریت تک دامنه‌ای، مکانیسم فعال‌سازی با واسطه‌ی هسته‌زایی انجام می‌شود و با تغییر مغناطیسی کوچک‌تر از حجم معکوس مغناطیسی کلی (همانطور که در شکل 6c نشان داده شده است) ایجاد می‌شود.
شکاف بین مغناطیس بحرانی و قطر فیزیکی حاکی از آن است که حالت ناهمدوس یک رویداد همزمان از معکوس شدن دامنه مغناطیسی است که ممکن است به دلیل ناهمگنی مواد و ناهمواری سطح باشد که با افزایش اندازه ذرات 25 همبستگی پیدا می کند و منجر به انحراف از حالت مغناطیسی یکنواخت
بنابراین، می‌توان نتیجه گرفت که در این سیستم، فرآیند برگشت مغناطیسی بسیار پیچیده است و تلاش‌ها برای کاهش اندازه در مقیاس نانومتری نقش کلیدی در تعامل بین ریزساختار فریت و مغناطیس دارد. .
درک رابطه پیچیده بین ساختار، فرم و مغناطیس مبنایی برای طراحی و توسعه کاربردهای آینده است. تجزیه و تحلیل مشخصات خط الگوی XRPD انتخاب شده SrFe12O19 شکل ناهمسانگرد نانوبلورهای به دست آمده با روش سنتز ما را تأیید کرد. همراه با تجزیه و تحلیل TEM، ماهیت پلی کریستالی این ذره ثابت شد، و متعاقباً تأیید شد که اندازه SFO بررسی شده در این کار، با وجود شواهدی از رشد کریستالیت، کمتر از قطر تک دامنه بحرانی است. بر این اساس، ما یک فرآیند مغناطیسی برگشت ناپذیر را بر اساس تشکیل یک دامنه تعامل متشکل از بلورهای به هم پیوسته پیشنهاد می کنیم. نتایج ما ارتباط نزدیک بین مورفولوژی ذرات، ساختار بلوری و اندازه بلور را که در سطح نانومتری وجود دارد، اثبات می‌کند. هدف این مطالعه روشن کردن فرآیند مغناطیسی معکوس مواد مغناطیسی نانوساختار سخت و تعیین نقش ویژگی‌های ریزساختار در رفتار مغناطیسی حاصل است.
نمونه ها با استفاده از اسید سیتریک به عنوان عامل کیلیت/سوخت طبق روش احتراق خود به خود سل-ژل، که در مرجع 6 گزارش شده است، سنتز شدند. شرایط سنتز برای به دست آوردن سه اندازه مختلف نمونه (SFOA، SFOB، SFOC) بهینه شد. با تیمارهای بازپخت مناسب در دماهای مختلف (به ترتیب 1000، 900 و 800 درجه سانتیگراد) به دست آمد. جدول S1 خواص مغناطیسی را خلاصه می کند و نشان می دهد که آنها نسبتا مشابه هستند. نانوکامپوزیت SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% نیز به روشی مشابه تهیه شد.
الگوی پراش با استفاده از تابش CuKα (λ = 1.5418 Å) در پراش سنج پودر Bruker D8 اندازه گیری شد و عرض شکاف آشکارساز روی 0.2 میلی متر تنظیم شد. از یک شمارنده VANTEC برای جمع آوری داده ها در محدوده 2θ 10-140 درجه استفاده کنید. دما در طول ثبت داده ها در 1 ± 23 درجه سانتیگراد حفظ شد. انعکاس با تکنولوژی step-and-scan اندازه گیری می شود و طول گام تمام نمونه های آزمایشی 0.013 درجه (2 تتا) است. حداکثر مقدار پیک فاصله اندازه گیری 2.5- و + 2.5 درجه (2 تتا) است. برای هر قله، در مجموع 106 کوانتا محاسبه می شود، در حالی که برای دم حدود 3000 کوانتا وجود دارد. چندین قله آزمایشی (جدا شده یا تا حدی همپوشانی) برای تجزیه و تحلیل بیشتر همزمان انتخاب شدند: (100)، (110) و (004)، که در زاویه براگ نزدیک به زاویه براگ خط ثبت SFO رخ داد. شدت تجربی برای ضریب پلاریزاسیون لورنتس تصحیح شد و پس‌زمینه با یک تغییر خطی فرضی حذف شد. استاندارد NIST LaB6 (NIST 660b) برای کالیبره کردن ابزار و گسترش طیفی استفاده شد. برای به دست آوردن خطوط پراش خالص از روش دکانولوشن LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30،31 استفاده کنید. این روش در برنامه تحلیل پروفایل PROFIT-software32 پیاده سازی شده است. از برازش داده‌های شدت اندازه‌گیری‌شده نمونه و استاندارد با تابع شبه Voigt، کانتور خط صحیح مربوطه f(x) استخراج می‌شود. تابع توزیع اندازه G(L) با پیروی از روش ارائه شده در مرجع 23 از f(x) تعیین می شود. برای جزئیات بیشتر، لطفاً به مطالب تکمیلی مراجعه کنید. به عنوان مکملی برای تجزیه و تحلیل پروفایل خط، برنامه FULLPROF برای انجام تجزیه و تحلیل Rietveld بر روی داده های XRPD استفاده می شود (جزئیات را می توان در Maltoni و همکاران 6 یافت). به طور خلاصه، در مدل Rietveld، پیک های پراش توسط تابع شبه Voigt تامپسون-کاکس-هیستینگ اصلاح شده توصیف می شود. اصلاح LeBail داده ها بر روی استاندارد NIST LaB6 660b انجام شد تا سهم این ابزار در گسترش پیک را نشان دهد. با توجه به FWHM محاسبه شده (عرض کامل در نیمی از شدت پیک)، معادله دبای- شرر می تواند برای محاسبه اندازه متوسط ​​وزنی حجم دامنه کریستالی پراکندگی منسجم استفاده شود:
در جایی که λ طول موج تابش اشعه ایکس است، K ضریب شکل (0.8-1.2، معمولاً برابر با 0.9)، و θ زاویه براگ است. این امر در مورد: انعکاس انتخاب شده، مجموعه صفحات مربوطه و کل الگو (10-90 درجه) صدق می کند.
علاوه بر این، یک میکروسکوپ Philips CM200 که در 200 کیلوولت کار می کند و مجهز به یک رشته LaB6 برای تجزیه و تحلیل TEM برای به دست آوردن اطلاعات در مورد مورفولوژی ذرات و توزیع اندازه استفاده شد.
اندازه‌گیری آرامش مغناطیسی توسط دو ابزار مختلف انجام می‌شود: سیستم اندازه‌گیری ویژگی فیزیکی (PPMS) از مغناطیس‌سنج نمونه ارتعاشی کوانتومی (VSM)، مجهز به آهنربای ابررسانا 9 T، و MicroSense مدل 10 VSM با آهن‌ربای الکتریکی. میدان 2 T است، نمونه در میدان اشباع می شود (μ0HMAX:-5 T و 2 T، به ترتیب برای هر ابزار)، و سپس میدان معکوس (HREV) اعمال می شود تا نمونه را به منطقه سوئیچینگ (نزدیک HC) بیاورد. ، و سپس واپاشی مغناطیس به عنوان تابعی از زمان بیش از 60 دقیقه ثبت می شود. اندازه‌گیری در 300 K انجام می‌شود. حجم فعال‌سازی مربوطه بر اساس مقادیر اندازه‌گیری شده توصیف‌شده در مواد تکمیلی ارزیابی می‌شود.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. اختلالات مغناطیسی در مواد نانوساختار. در نانوساختار مغناطیسی جدید 127-163 (Elsevier, 2018). https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. and Nordblad, P. رفتار مغناطیسی جمعی. در روند جدید مغناطیس نانوذرات، صفحات 65-84 (2021). https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. آرامش مغناطیسی در سیستم های ذرات ریز. پیشرفت در فیزیک شیمی، ص 283-494 (2007). https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
سلمایر، دی جی و ... ساختار و فیزیک جدید نانومغناطیس ها (دعوت شده). J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. etc. بررسی موضوعی: پیشرفت و چشم انداز کاربردهای آهنربای دائمی هگزافریت سخت. جی فیزیک. د. درخواست برای فیزیک (2020).
Maltoni، P. و غیره با بهینه سازی سنتز و خواص مغناطیسی نانوبلورهای SrFe12O19، از نانوکامپوزیت های مغناطیسی دوگانه به عنوان آهنرباهای دائمی استفاده می شود. جی فیزیک. د. برای Physics 54, 124004 (2021) درخواست دهید.
Saura-Múzquiz، M. و غیره. رابطه بین مورفولوژی نانوذرات، ساختار هسته ای/مغناطیسی و خواص مغناطیسی آهنرباهای SrFe12O19 متخلخل را روشن کنید. Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca، M. و غیره. بهینه سازی خواص مغناطیسی مواد سخت و نرم برای تولید آهنرباهای دائمی فنر مبادله ای. جی فیزیک. د. درخواست برای فیزیک 54, 134003 (2021).
مالتونی، P. و غیره. خواص مغناطیسی نانوساختارهای سخت نرم SrFe12O19/CoFe2O4 را از طریق جفت شدن ترکیب/فاز تنظیم کنید. جی فیزیک. Chemistry C 125, 5927-5936 (2021).
Maltoni، P. و غیره. جفت مغناطیسی و مغناطیسی نانوکامپوزیت های SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 را کاوش کنید. جی. مگ. Mag. آلما مادر 535, 168095 (2021).
فریت های شش ضلعی پولار، RC: مروری بر سنتز، عملکرد و کاربرد سرامیک های هگزافریت. ویرایش کنید. آلما مادر علم 57، 1191-1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: سیستم تجسم سه بعدی برای تجزیه و تحلیل الکترونیکی و ساختاری. J. کریستالوگرافی فرآیند کاربردی 41، 653-658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. تعامل مغناطیسی. مرزها در علم نانو، ص 129-188 (2014). https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li، Q. و غیره. همبستگی بین ساختار اندازه/دامنه نانوذرات Fe3O4 بسیار کریستالی و خواص مغناطیسی. علم نماینده 7, 9894 (2017).
Coey، JMD مواد مغناطیسی و مغناطیسی. (انتشارات دانشگاه کمبریج، 2001). https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti، S. و همکاران. برهمکنش مغناطیسی در اجزای نانومتخلخل پوشش داده شده با سیلیس نانوذرات CoFe2O4 با ناهمسانگردی مغناطیسی مکعبی. نانوتکنولوژی 21, 315701 (2010).
O'Grady، K. & Laidler، H. محدودیت های ملاحظات ضبط مغناطیسی - رسانه. جی. مگ. Mag. آلما مادر 200, 616-633 (1999).
لاوراتو، GC و غیره. برهمکنش مغناطیسی و سد انرژی در نانوذرات مغناطیسی دوگانه هسته/پوسته افزایش یافته است. جی فیزیک. Chemistry C 119, 15755-15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. خواص مغناطیسی نانوذرات: فراتر از تأثیر اندازه ذرات. شیمی یک یورو. J. 15, 7822-7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. با کنترل مورفولوژی نانوبلورهای SrFe12O19 خواص مغناطیسی را افزایش دهید. علم نماینده 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. and Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 سال تجزیه و تحلیل تصویر. الف. نات. روش 9، 676-682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. یکنواختی و اعتبار توزیع اندازه کریستالیت در تجزیه و تحلیل پروفایل اشعه ایکس. J. Crystallography فرآیند کاربردی 11، 50-55 (1978).
گونزالس، JM، و غیره ویسکوزیته مغناطیسی و ریزساختار: وابستگی اندازه ذرات حجم فعال سازی. J. فیزیک کاربردی 79، 5955 (1996).
Vavaro، G.، Agostinelli، E.، Testa، AM، Peddis، D. و Laureti، S. در ضبط مغناطیسی با چگالی فوق العاده بالا. (جنی استنفورد، 2016). https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu، G.، Thomson، T.، Rettner، CT، Raoux، S. & Terris، نانوساختارهای BD Co∕Pd و معکوس مغناطیسی فیلم. J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov، K.، Gutfleisch، O.، Hinz، D.، Müller، K.-H. و شولتز، L. تکامل دامنه تعامل در یک آهنربای ریز دانه Nd2Fe14B. J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP سخت شدن مغناطیسی وابسته به اندازه در نانوذرات CoFe2O4: اثر شیب چرخش سطحی. جی فیزیک. د. برای Physics 53, 504004 (2020) درخواست دهید.